Определение поверхностно-активных веществ (ПАВ) в сточной воде
ПАВ используют для мойки инвентаря, оборудования, полов и стен, которые затем попадают в сточные воды. Они уменьшают поверхностное натяжение воды и образуют стабильную эмульсию или суспензию вместе с частицами загрязнений, что снижает эффективность работы отстойников и биологических фильтров. При флотационной очистке сточных вод способствует образованию устойчивой к расслоению пеномассы.
Поверхностно-активные вещества, попадая в водоем, загрязняют воду. Скорость разложения их в воде очень низкая. Полифосфатные ПАВ в воде гидролизуются, образуя монофосфаты, которые поставляют биогенный элемент фосфор в водоем, вызывая разрастание водных растений, которые, разлагаясь, поглощают кислород.
Поверхностно-активные вещества могут быть анионоактивными, катионоактивными и неионогенными. В промышленных масштабах в качестве моющих веществ применяют чаще анионоактивные ПАВ (или детергенты).
Определение анионоактивных ПАВ
Метод определения основан на образовании комплексных соединений синего цвета при взаимодействии ПАВ с метиленовым синим. Определению мешают катионоактивные ПАВ, сульфиды, восстанавливающие метиленовый синий; их влияние устраняется добавлением к пробе пероксида водорода, мешают также большие количества хлоридов, белков. Влияние этих веществ устраняют, экстрагируя комплексное соединение хлороформом, в котором метиленовый синий не растворяется.
Оборудование, реактивы, материалы
Пробирки на 20 см 3 ;
Пипетки на 1 см 3 , 10 см 3 ;
Мерная колба на 100 см 3 , 1000 см 3 ;
Пероксид водорода 3%-ный раствор (сжеприготовленный);
Фосфатный буферный раствор рН=10. Растворяют 10 г чда двухзамещенного фосфата натрия (безводного) в дистиллированной воде, добавляют раствор едкого натра до рН=10, разбавляют дистиллированной водой до 1 дм 3 и перемешивают;
Нейтральный раствор. Растворяют 0,35 г метиленового синего в дистиллированной воде и разбавляют раствор такой же водой до 1 дм 3 ;
Кислый раствор. Растворяют о,35 г метиленового синего в 500 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 6,5 см 3 концентрированной серной кислоты чда и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 дм 3 ; хлороформ чда;
Стандартный раствор ПАВ (лаурилсульфанатнатрия, сульфанол и др.).
Основной раствор: Растворяют 0,1 г определяемого ПАВ в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм 3 ; в 1 см 3 содержится 0,1 мг анионактивного вещества;
Рабочий раствор, отобрав 10 см 3 основного раствора, разбавляют его дистиллированной водой до 100 см 3 . В 1 см 3 рабочего раствора содержится 0,01 мг ПАВ.
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось более 20 мкт определяемого ПАВ. Если в 100 см 3 СВ содержится менее 20 мкг ПАВ, отбирают больший объем, который затем упаривают до объема менее 100 см 3 . Отобранную порцию сточной воды переносят в делительную воронку вместимостью 200-250 см 3 , разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 (или сразу берут объем 100 см 3 ), прибавляют 10 см 3 3%-ного пероксида водорода, 10 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 нейтрального раствора метиленового синего и 15 см 3 хлороформа. Воронку закрывают пробкой, осторожно взбалтывают содержимое 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Отстоявшийся нижний хлороформный слой сливают во вторую делительную воронку, куда предварительно наливают 110 см 3 дистиллированной воды и 5 см 3 кислого раствора метиленового синего. Воронку закрывают пробкой, взбалтывают и отстаивают аналогично, как и первую воронку. Затем нижний слой сливают в мерную колбу на 50 см 3 через воронку с ватой.
В первую воронку наливают еще 10 см 3 хлороформа и операцию повторяют, как описано выше. Экстракцию повторяют столько раз, чтобы в мерной колбе собралось не менее 40 см 3 хлороформного экстракта. Доливают содержимое колбы до метки и перемешивают. В экстракте определяют оптическую плотность на ФЭКе при λ=650 нм, используя кювету с толщиной слоя 3 см. Во вторую кювету помещают раствор холостого опыта, для которого используют 100 см 3 дистиллированной воды.
Результат определений находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции 2,5,10,15…30 см 3 стандартного раствора ПАВ, разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 100 см 3 и продолжают, как указано в «ходе определения».
Для определения анионоактивных ПАВ сточную воду консервируют с помощью хлороформа или хранят при температуре 4°С.
Загрязненную метиленовым синим посуду, промывают сначала разбавленной азотной кислотой, а затем водой.
1. Каковы источники поступления ПАВ в сточные воды рыбообрабатывающих предприятий?
2. Как влияет присутствие ПАВ в сточных водах на очистку путем отстаивания, флотации?
3. Как влияют на состояние водоема ПАВ, попадающие со сточными водами?
4. Из каких основных этапов складывается определение анионоактивных ПАВ?
5. С какой целью при определении анионоактивных ПАВ в сточную воду вводят пероксид углерода?
6. Как устраняют отрицательное влияние хлоридов в сточной воде при определении ПАВ?
7. Как отмывают химическую посуду от остатков метиленового синего?
8. Как консервируют сточную воду для определения в ней анионоактивных ПАВ?
1. Егорова Н.И. Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий. – Керчь. Издательство КМТИ, 2008.- 202 с.
2. Егорова Н.И. Экология отрасли. Методические указания для выполнения лабораторных работ по курсу «Экология отрасли» для студентов специальности 7.091708 «Технология хранения, консервирования и переработки рыбы и морепродуктов». г.Керчь, КМТИ, 2000. - 33 с.
3. Лурве Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.: Химия, 1984. – 648 с.
4. Кац В.М. Вода и сточные воды в пищевой промышленности. – М.: Издательство «Пищевая промышленность», 1972. – 384 с.
5. Федорова А.И., Никольская А.Н. Практикум по экологии и охране окружающей среды. – М.: Гуманитарный издательский центр «Владос», 2003.-286с.
- Шифрин С.М., Хосид Е.В., Голубовская Э.К., Баранова А.П. Современные методы физико-химических анализов сточных вод рыбообрабатывающих предприятий. Обзорная информация. Сер. обработка рыбы и морепродуктов, вып.2. – М.: ЦНИИТЭПРХ, 1975.-22с.
Ó Нина Ивановна Егорова
Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий
по выполнению лабораторных работ
для студентов направления 6.051701
«Пищевые технологии и инженерия» дневной и заочной формы обучения
Подписано к печати_____________________ Объем___3,2___п.л.
Тираж ________________________ Заказ № _________________
Издательство «Керченский государственный морской технологический университет»