ГОСТ 18911-73 Кислота 1-окси-2-нафтойная техническая. Технические условия

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Стандартраспространяется на техническую 1-окси-2-нафтойную кислоту.

Переиздание. Ноябрь 1986 г.

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности и производственной санитарии

• Раздел Экология
  • Раздел 71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
    • Раздел 71.080 Органические химические вещества
      • Раздел 71.080.40 Органические кислоты
      • Раздел Электроэнергия
        • Раздел 71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
          • Раздел 71.080 Органические химические вещества
            • Раздел 71.080.40 Органические кислоты
            Организации: 21.06.1973УтвержденГосстандарт СССР1528 ИзданИздательство стандартов1987 г. Technical 1-naphthol -2-carboxylic acid. Specifications
            • ГОСТ 12.1.007-76Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
            • ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия
            • ГОСТ 14870-77Продукты химические. Методы определения воды
            • ГОСТ 16923-83Продукты органические. Приготовление титрованных растворов для анализов методами диазотирования и сочетания
            • ГОСТ 18300-87Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
            • ГОСТ 18995.4-73Продукты химические органические. Методы определения интервала температуры плавления
            • ГОСТ 19433-88Грузы опасные. Классификация и маркировка
            • ГОСТ 199-78Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
            • ГОСТ 20015-88Хлороформ. Технические условия
            • ГОСТ 25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
            • ГОСТ 27025-86Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
            • ГОСТ 3118-77Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
            • ГОСТ 4201-79Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
            • ГОСТ 4328-77Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
            • ГОСТ 4517-87Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе. Заменен на ГОСТ 4517-2016.
            • ГОСТ 4556-78Реактивы. Кислота фталевая. Технические условия
            • ГОСТ 6732.1-89Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Приемка
            • ГОСТ 6732.2-89Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Методы отбора проб
            • ГОСТ 6732.3-89Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Упаковка
            • ГОСТ 6732.4-89Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Маркировка
            • ГОСТ 8777-80Бочки деревянные заливные и сухотарные. Технические условия
            • ГОСТ 9147-80Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
            • ГОСТ 20292-74Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия
            • Показать все

            Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

            ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

            КИСЛОТА 1-ОКСИ-2-НАФТОЙНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

            ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

            УДК 661.7 : 547.657 : 006.354 Группа Л21

            ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

            КИСЛОТА 1-ОКСИ-2-НАФТОЙНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

            Technical 1-naphthol -2-carboxylic acid. Specifications

            окп 24 7785 0000

            Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 июня 1973 г. № 1528 срок введения установлен

            Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.09.85 № 3081

            срок действия продлен до 01.07.91

            Настоящий стандарт распространяется на техническую 1-ок-си-2-нафтойную кислоту.

            Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 188,18.

            Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

            1.1а. Техническая 1-окси-2-нафтойная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

            (Цведен дополнительно, Изм. № 2).

            1.1. По физико-химическим показателям техническая 1-окси-2--нафтойная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

            (Продолжение изменения к ГОСТ 189It—73)

            Пункт 3 1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.2-89.

            Пункт 3.3. Второй абзац после слов «и массовой лоли 1-нафтола» изложить в новой редакции: «около 30,00 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты предварительно высушивают в сушильном шкафу при температуре 50—60°С до постоянной массы. Высушенный продукт растирают в ступке и переносят в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой»;

            третий абзац исключить.

            Раздел 3 дополнить пунктом— За (перед п. 3.3); «3.3а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

            При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределам взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

            (Продолжение см. с. 73)

            (Продолжение изменения к ГОСТ 189И—79)

            Допускается применение других средств измерения с метролопическшш характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

            Пункт 3.5. Исключить слово: «содержания»

            Пункт 3.5.1 дополнить абзацем (после четвертого): «Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336-82»;

            пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300—#7; седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=«0,l моль/дм 3 (0,1 н.); готовят из раствора с массовой долей 50 %, не содержащего карбонатов и приготовленного по ГОСТ 4517-87»;

            Пункты 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1. Первый абзац исключить.

            Пункт 3.5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 0,2600 г

            нерекристаллизовэнной фталевой кислоты растворяют в 50 см 3 свежепрокипячен-ной дистиллированной воды при температуре 60—70 °С, тщательно перемешивают, охлаждают до температуры (20±2) °С и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора 1-нафтолфталеина до перехода окрась i раствора в сине-зеленую»;

            формула и эксипликация. Заменить значение: 0,00830 на 0,00831; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002».

            Пункт 3.5 3 изложить в новой редакции:

            3.5 3. Проведение анализа

            Около 0.5000 1 анализиоуемон 1-оксн-2-нафтойной кислоты, высушенной по п. 3 3, помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см 3 этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в сине-зеленую в присутствии 1-нафтолфталеина, 1 см 3 которого вносят после прибавления (85±5) % рассчитанного объема гидроокиси натрия».

            Пункты 3.5.4, 3.8.3. Заменить слова: «массовая доля» на «массовую долю». Пункт 3.5.4. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

            V-JC-0,018818.100 Х= * т ’

            где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование. см 3 ;

            К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 6,1 моль/дм 3 ;

            0,018818 — масса Ьокси-2-нафтойной кислоты, соответствующая 3 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г; т — масса навески продукта, г»;

            последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

            Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±8,4 % при доверительной вероятности 0,95».

            Пункт 3.6 дополнить абзацем: «Скорость нагревания в интервале поеледни? температур от 15 до 20 °С должна составлять (3,5±0,5) °С в минуту».

            Пункт 3.7. Заменить значение’ 10 г на «около 10,00 г».

            Пункт 3.8.1. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции «В )ронка ВФ-1—40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336—82;

            пятый абзац изложить в новой редакции: «Стаканчик для взвешивания

            •полнить абзацами (после пятого):

            «Ьоронгз Ьюхнера 2(3) по ГОСТ 9147-80.

            (Продолжение см. с. 74) 73

            (Продолжение изменения к ГОСТ 189!1

            восьмой абзац. Заменить слово: «беззольный» на «обеззоленный»;

            Пункт 3 3.2. Первый абзац до слов «отмеренного цилиндром» изложить • ново,- редакций: «Около 3,0000 г анализируемой 1-окси*2-нафтойной кислоты, высуж енной по п. 3.3, помещают в станкан и растирают до однородной массы с Г—2 см 3 раствора кислого углекислого натрия, взятого из общего объема 300 см 3 », '

            агорой абзац изложить в новой редакции: «Раствор охлаждают до

            (20±2? 7 С и сразу же фильтруют через обоззоленный фильтр «белая лента» диамет f >M 12,5 см, предварительно высушенный в стаканчике для взвешивания I * постоянной массы при температуре (60±2) °С и вложенный в лабораторную воронку или через фильтрующую воронку с вложенным обеззоленньгм фидьчп j л «белая лента», вырезанным по размеру пластинки, также высушенными до п>ъ эяяной массы при температуре (60±2) °С, или фильтруют на воронке Бюхш^а через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно высушенный в ста-ь шчике для взвешивания до постоянной массы при температуре (60±2) °С, Переа фильтрованием раствора на воронке Бюхнера под этот фильтр вкладывают другой, который не сушат и не взвешивают»;

            четвертый абзац изложить в новой редакции: «Фильтр с осадком помещают з тот же стаканчик для взвешивания, сушат при температуре (60±2) °С до постоянной массы и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

            Пункт 3.8.3. Последний абзац изложить в новой редакции: За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,04 %.

            Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±39 % при доверительной вероятности 0,95».

            Пункт 3.9.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Колбы

            шестой абзац изложить в новой редакции: «Пипетки 7—2—10 или 7—1—10 по ГОСТ 20292-74»;

            дополнить абзацами (после восьмого): «Стаканчик для взвешивания СВ-

            4-ннтродназобензол, раствор концентрации 0,1 моль/дм 3 ; готовят по п. 3.9.2Л»;

            Пункт 3.9.2.1. Первый абзац до слова «Полученный» изложить в новой редакций’ «Раствор 4-пнтродиазобензола концентрации 0,1 моль/дм 3 готовят нз 4-нчтроанилина по ГОСТ 16923-83».

            Пункт 3 9,2.2. Второй абзац. Заменить значения: «4,0; 5,0; 6,0» на «3,0; 4,0; 5.0, «0,4; 0,5; 0.6» на «0,3; 0,4; 0,5».

            Пункт 3 9.3. Первый абзац. Заменить значение: 25 cm 3 на 25 см 3 ;

            четвертый абзац. Заменить слова: «1-нифтол» на «1-нафтол».

            Щн; г 4 1 Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.3-89.

            Пуш" 12 изложить з новой редакции: «4.2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4-39 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс ? чертеж 6а, классификационный шифр 9153)».

            ГЬнк т 4 4. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.5-89.

            flv • г т 6 2 дополнить абзацами (после второго): «В местах возможного выделения папо" продукта должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы

            Тети/логический процесс должен быть механизирован, а оборудование гер-метиэир <зано. Необходимо ежесменно проводить влажную уборку помещения»,

            (Продолжение см. с. 75>

            Редактор Я. Я. Щукина Технический редактор Э. В. Мцтяй Корректор С. И. Ковалева

            Сд а во в на б. 19.12.86 Подл. в печ. 10,02.87 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. хр.-отт. 0,56 уч.-нзд. л.

            Тираж 6000 Цена 3 коп.

            Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский лер., д. 3.

            Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5622.

            Паста от серого до розового цвета

            2. Массовая доля 1-окси-2-нафтойной кислоты в высушенном продукте, %, не менее

            3. Температура начала плавления выс>шенного продукта, °С, не ниже

            4. Массовая доля воды, %, не более

            5. Массовая доля остатка, нерастворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ) в высушенном продукте, %, не более

            6. Массовая доля 1-нафтола в высушенном продукте, %, не более

            2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

            2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732-76.

            (Измененная редакция, Изм. № 1).

            2.2, 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

            3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

            3.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732-76.

            Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 500 г.

            3.2. (Исключен, Изм. № 1).

            3.3. Перед каждым анализом пробу продукта тщательно перемешивают.

            Для определения массовой доли 1-окси-2-нафтойной кислоты, температуры начала плавления, массовой доли остатка, нерастворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ), и массовой доли 1-нафтола анализируемую 1-окси--2-нафтойную кислоту предварительно высушивают. Для этого необходимо брать навеску продукта около 30 г.

            Навеску сушат в сушильном шкафу при 50—60° С до постоянной массы. Высушенный продукт растирают в ступке и переносят в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

            3.4. Внешний вид продукта определяют визуально

            3.5. М а ссов а я доля содержания 1-о к с и-2-н а фтой-ной кислоты в высушенном продукте

            3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

            Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

            Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см 3 .

            Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 нейтральный по 1-нафтолфталеину.

            1-Нафтолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в растворе этилового спирта с массовой долей 50%.

            Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-75.

            Раствор гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = =0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят из раствора с массовой долей 50%, не содержащего карбонатов.

            Кислота фталевая по ГОСТ 4556-78, дважды перекристалли-зованная из воды и высушенная при 100—105° С до постоянной массы.

            Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

            3.5.2. Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль [дм 3

            (0,20±0,04) г перекристаллизованной фталевой кислоты взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками, растворяют в 50 см 3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 в присутствии раствора 1-нафтолфталеина до перехода окраски раствора в сине-зеленую.

            Коэффициент поправки (К) раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 вычисляют по формуле

            К - m A— V ■ 0,00830 ’

            где m — масса навески фталевой кислоты, г;

            V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;

            0,00830 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех-четырех параллельных определений.

            3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            3.5.3. Проведение анализа

            (0,5±0,1) г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п. 3.3, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками, помещают в коническую колбу и тщательно растирают с 1—2 см 3 этилового спирта, отмеренного из общего объема 100 см 3 . Затем кислоту растворяют в остальном количестве спирта и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 до перехода окраски раствора в сине-зеленую в присутствии раствора 1-нафтолфталеи-на, 1 см 3 которого вносят после прибавления 80—90% рассчитанного объема раствора гидроокиси натрия.

            (Измененная редакция, Изм. № 2),

            3.5.4. Обработка результатов

            Массовая доля 1-окси-2-нафтойной кислоты в высушенном продукте (X) в процентах вычисляют по формуле

            у 1/ - 0,018818 - 100

            где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;

            0,018818—масса 1-окси-2-нафтойной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г; m— масса навески продукта, г.

            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

            (Измененная редакция, Изм. № 2).

            3.6. Температуру начала плавления 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п. 3.3, определяют по ГОСТ 18995.4-73 капиллярным методом на приборе типа ПТП в капилляре, запаянном с обоих концов.

            3.7. Массовую долю воды определяют отгонкой с органическим растворителем по ГОСТ 14870-77, при этом масса навески 1-окси--2-нафтойной кислоты должна быть 10 г.

            3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли остатка, нерастворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ) в высушенном продукте

            3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

            Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

            Тигель ТФ-40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336-82.

            ГОСТ 18911—73 Стр. 5

            Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 600 см 3 .

            Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

            Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79, х. ч., раствор с массовой долей 5%.

            Бумага бриллиантовая желтая.

            Фильтр беззольный «белая лента».

            Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

            (Измененная редакция, Изм. № 2).

            3.8.2. Проведение анализа

            (3,0±0,6) г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п. 3.3, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками, помещают в стакан и растирают до однородной массы с 1—2 см 3 раствора кислого углекислого натрия, взятого из общего объема 300 см 3 , отмеренного цилиндром. Затем в стакан приливают оставшуюся часть раствора двууглекислого натрия, нагревают до 30—35° С на водяной бане и выдерживают при этой температуре при перемешивании до полного растворения продукта.

            Раствор охлаждают до 20° С и сразу же фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 12,5 см, предварительно высушенный в стаканчике для взвешивания до постоянной массы при 60° С и вложенный в коническую стеклянную воронку, или через фильтрующий тигель с вложенным бумажным фильтром «белая лента», вырезанным по размеру пластинки, также высушенными до постоянной массы при 60° С.

            Остаток на фильтре промывают в несколько приемов 25 см 3 раствора двууглекислого натрия, а затем дистиллированной водой до отсутствия щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге.

            Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвешивания, сушат при 60° С до постоянной массы и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.

            3.8.3. Обработка результатов

            Массовая доля остатка, нерастворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ), в высушенном продукте (Jj) в процентах вычисляют по формуле

            где m — масса навески продукта, г; гп\ — масса высушенного остатка, г.

            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхож-

            дения между которыми не должны превышать 0,04% при доверительной вероятности Р=0,95.

            3.8.2, 3.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            3.9. Определение массовой доли 1-нафтола в высушенном продукте

            3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

            Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

            Хроматографическая камера любого типа.

            Пластинки силуфол для тонкослойной хроматографии.

            Колбы 1—25—1 или 2—25—1, 1—50—1 или 2—50—1 и 1—1000—1 или 2—1000—1 по ГОСТ 1770-74.

            Цилиндры 1—10 или 3—10 и 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770-74.

            Пипетки 1—1 — 1 и 7—1—10 по ГОСТ 20292-74.

            Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см 3 .

            Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

            Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, х. ч.

            Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

            Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

            Хлороформ по ГОСТ 20015-74, высший сорт.

            Бумага индикаторная универсальная.

            3.9.2. Подготовка к анализу

            3.9.2.1. Приготовление раствора 4-нитродиазобензола

            Готовят по ГОСТ 16923-83 раствор 4-нитродиазобензола концентрации 0,1 моль/дм 3 . Полученный раствор разбавляют ледяной водой в десять раз.

            Приготовленный раствор хранят в темном месте при температуре не выше 10° С (устойчив в течение 8 ч).

            Перед использованием 5—10 см 3 раствора нейтрализуют уксуснокислым натрием до рН=6—7 по универсальной индикаторной бумаге.

            Нейтрализованный раствор 4-нитродиазобензола используют сразу же после приготовления.

            3.9.2.2. Приготовление растворов сравнения 1-нафтола

            Точно 0,2000 г 1-нафтола количественно переносят спиртом в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , растворяют в спирте, затем объем раствора в колбе доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца.

            В три мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой последовательно 4,0; 5,0; 6,0 см 3 приготовленного раствора 1-нафтола, объем раствора в колбах доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают. Получают растворы сравнения с массовой долей

            1-нафтола 0,4; 0,5; 0,6% относительно массовой доли анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты в условиях определения.

            Растворы сравнения устойчивы в течение 10 сут.

            3.9.3. Проведение анализа

            Точно 1,0000 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п. 3.3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 cm 3 , растворяют в спирте, затем объем раствора в колбе доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают.

            На пластинке силуфол на расстоянии 15 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта. Затем на линию старта микрошприцем наносят по 1 мм 3 приготовленных растворов сравнения и 2 мм 3 анализируемого раствора 1-окси-2-наф-тойной кислоты. Анализируемый раствор наносят порциями по 1 мм 3 , причем вторую порцию наносят в центр пятна, образуемого первой, после подсушивания его на воздухе в течение 1—2 с.

            Пластинку подсушивают на воздухе в течение 5 мин и устанавливают в хроматографическую камеру в наклонном положении так, чтобы нижний край пластинки погрузился в растворитель (хлороформ) на глубину 5 мм. Объем растворителя 40—50 см 3 . Хроматографическую камеру закрывают.

            После того как растворитель достигнет верхнего края пластинки, ее вынимают, сушат на воздухе в течение 3—4 мин и опрыскивают нейтрализованным раствором 4-нитродиазобензола, приготовленным по п. 3.9.2.1, При этом на хроматограмме проявляется 1-нифтол в виде пятен желтого цвета.

            Интенсивность окраски пятна 1-нафтола в анализируемой пробе не должна превышать интенсивность окраски пятна, образуемого средним раствором сравнения.

            3.9—3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            3.9.4. —3.9.6. (Исключены, Изм. № 2).

            4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

            Техническую 1-окси-2-нафтойную кислоту упаковывают в деревянные заливные бочки (ГОСТ 8777-80) вместимостью 100 дм 3 ,

            По требованию потребителя применяют полиэтиленовый вкладыш.

            4.2. Маркировку наносят по ГОСТ 6732-76.

            4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            4.3. (Исключен, Изм. № 1).

            4.4. Транспортирование — по ГОСТ 6732-76.

            4.5. Техническую 1-окси-2-нафтойную кислоту хранят в упаковке изготовителя в. закрытых складских помещениях.

            4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

            5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технической 1-окси--2-нафтойной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

            5.2. Гарантийный срок хранения технической 1-окси-2-нафтой-ной кислоты — один год со дня изготовления.

            5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

            6.1. Водная паста 1-окси-2-нафтойной кислоты пожаровзрывобезопасна. Не допускать высыхания пасты.

            6.2. Техническая 1-окси-2-нафтойная кислота — умеренно опасное вещество (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.

            При работе с технической 1-окси-2-нафтойной кислотой следует не допускать попадания ее в органы дыхания, пищеварения и на слизистые оболочки глаз. Производственные и вспомогательные помещения должны быть обеспечены общеобменной приточновытяжной вентиляцией.

            Способ утилизации — сжигание.

            (Измененная редакция, Изм. № 2).

            Изменение № 3- ГОСТ IS911—73 Кислота 1-окси-2-нафтойная техническая. Технические условия

            Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.09.90 2568

            Дата введения 0 Г07.91

            Вводная часть. Последний абзац исключить.

            Пункт 1.1. Таблица. Графа «Норма». Показатели 3, 6. Заменить значения: 191,5 на 192,0; 0,5 на 0,4.

            (Продолжение см. с. 72) 71

            Издание официальное Перепечатка воспрещена

            Переиздание (ноябрь 1986 г.) с Изменениями Л г ° 1, 2, утвержденными в феврале 1981 г., сентябре 1985 г. (МУС 5—81, 12—85).

            📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎