научная статья по теме СТРУКТУРА, ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ И СОСТОЯНИЕ ГРАНИЦ ЗЕРЕН МЕДИ ПОСЛЕ КРУЧЕНИЯ ПОД ДАВЛЕНИЕМ ПРИ КРИОГЕННОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ Физика

Текст научной статьи на тему «СТРУКТУРА, ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ И СОСТОЯНИЕ ГРАНИЦ ЗЕРЕН МЕДИ ПОСЛЕ КРУЧЕНИЯ ПОД ДАВЛЕНИЕМ ПРИ КРИОГЕННОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ»

ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2014, том 78, № 9, с. 1150-1159

СТРУКТУРА, ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ И СОСТОЯНИЕ ГРАНИЦ ЗЕРЕН МЕДИ ПОСЛЕ КРУЧЕНИЯ ПОД ДАВЛЕНИЕМ

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения Российской академии наук, Екатеринбург E-mail: stolbovsky@imp.uran.ru

Исследована эволюция структуры меди технической чистоты при интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением при комнатной температуре и в жидком азоте. Изучена термическая стабильность полученной структуры. Методом эмиссионной мёссбауэровской спектроскопии исследовано состояние границ зерен. Проанализированы факторы, препятствующие получению наноструктурного состояния, и возможности нейтрализации этих факторов.

В настоящее время наноструктурные и субмикрокристаллические материалы привлекают большое внимание исследователей, благодаря своему необычному механическому поведению и уникальным структуре и свойствам. Многочисленными исследованиями установлено, что объемные металлические наноструктурные материалы можно получать при интенсивной пластической деформации (ИПД) [1]. Одним из преимуществ материалов, наноструктурированных интенсивной пластической деформацией, по сравнению с нанокристал-лическими материалами, получаемыми с использованием порошковых технологий, является полное отсутствие пористости. Среди наиболее популярных методов ИПД особое место занимает кручение под высоким давлением (КВД) [2]. Этот метод позволяет проводить непрерывную деформацию материалов, даже хрупких и прочных, до очень высоких степеней, причем можно изменять температуру деформирования в широком диапазоне.

В одной из пионерских работ по изучению эволюции структуры при КВД было показано, что монокристалл меди переходит в поликристаллическое состояние с размерами кристаллитов порядка 0.1 мкм, с высокоугловой разориенти-ровкой, причем с ростом степени деформации материал выходит на установившуюся стадию с коэффициентом упрочнения, стремящимся к нулю [3]. Поскольку интерес к получению нано-структурных материалов с особыми свойствами очень велик, а пластичная медь представляется идеальным модельным материалом, в последние годы опубликовано множество работ по влиянию

КВД на структуру меди (см., например, [4—8]). Получению в меди истинной нанокристалличе-ской структуры с кристаллитами размерами меньше 100 нм, ограниченными высокоугловыми границами, препятствует динамическая и постдинамическая рекристаллизация, которая в легкоплавкой меди может протекать даже при комнатной температуре. На протекание этих процессов влияют различные факторы, в частности наличие примесей и температура деформации.

В настоящей работе ставилась задача изучить эволюцию структуры меди технической чистоты в процессе КВД при комнатной температуре и температуре жидкого азота, сравнить ее со структурой высокочистой меди после такой же обработки [9] и проанализировать возможности получения в меди наноструктурного состояния. Предполагалось, что понижение температуры деформации до криогенной и присутствие примесей будут способствовать замедлению процессов рекристаллизации и, как следствие, измельчению структуры. Кроме того, ставилась задача исследовать термическую стабильность структуры и состояние границ зерен в меди, полученной методом КВД.

В качестве исходного материала применяли медь технической чистоты (99.9%), стандарта М1, в поликристаллическом состоянии, с размерами кристаллитов

100 мкм. Для деформации кручением под высоким давлением вырезали диски диаметром 10 мм и толщиной 0,5 мм. Полученные диски деформировали в наковальнях Бриджмена под давлением 4 ГПа с угловой скоростью 0.3 об/мин на 1,

3, 5 и 10 оборотов при комнатной температуре и в жидком азоте (температура на образце составляла 80 К). Истинную деформацию, е, рассчитывали как сумму истинной деформации сдвигом

и осадкой еосад = 1п—, где ф — К ) кк

угол скручивания (рад), Я — расстояние от оси вращения (мм), а Н0 и Нк — толщина образца до и после деформации [10]. Поскольку при КВД деформация распределена неравномерно, увеличиваясь от центра образцов к краю, далее анализируются и сравниваются структура и микротвердость на середине радиуса дисков.

Для изучения термической стабильности полученной структуры некоторые образцы отжигали при температурах от 100 до 300° С с выдержкой 1 ч. Все отжиги проводили в вакууме, при давлении 10-2—10—3 Па, в вакуумной трубчатой печи. Отжиг образцов с нанесенным изотопом 57Со проводили в высоковакуумной печи Уайап с безмасляной вакуумной системой, позволяющей проводить отжиги при давлении 10—6—10-7 Па.

Структуру деформированных и отожженных образцов изучали на просвет в электронных микроскопах РШр8-СМ30 БирегТшп и JEM-200CX с дальнейшей обработкой снимков в автоматизированном комплексе Б1ЛМБ-600 для построения распределения зерен по размерам. Микротвердость измеряли в оптическом комплексе NEOPHOT-21, и

рассчитывали по формуле Н = 18192 • р/б2, МПа, где Р — нагрузка, г, Б — диагональ отпечатка, мкм. Применяемая нагрузка составляла 50, 70 или 100 г. Каждое значение Б рассчитывали как среднее по всем отпечаткам (не менее 9). Погрешность измерения микротвердости составляла в среднем 2—3% и не была выше 5% при доверительной вероятности 0.95.

Для исследования свойств границ зерен меди, продеформированной КВД при криогенной температуре, применяли метод эмиссионной ядерной гамма-резонансной (ЯГР) спектроскопии на ядрах радиоизотопов, введенных в границы зерен диффузионным путем. Порядок приготовления образцов-источников для мёссбауэровской спектроскопии был следующим. После подготовки поверхности образца (механическая шлифовка, затем электролитическая полировка) на нее электролитически осаждали мёссбауэровский изотоп 57Со. Затем образец отжигали при таких температурах, когда объемная диффузия заведомо "заморожена". В процессе такого отжига атомы мёссбау-эровского изотопа диффундируют вдоль границ зерен. Последний этап приготовления образца состоит в удалении непродиффундировавшего изотопа с поверхности и снятии тонкого поверхностного слоя, в который атомы радиоизотопа могли проникнуть не в результате диффузии вдоль боль-

48 Степень деформации, обороты

Рис. 1. Зависимость микротвердости меди от степени деформации при комнатной температуре и 80 К.

шеугловых границ зерен, а по дислокациям и малоугловым границам. После этого с образца снимается мёссбауэровский спектр. Затем отжиги проводили при более высоких температурах, с интервалом 30—50°С, и после каждого отжига с образцов, подготовленных таким способом, снимали спектры на мёссбауэровском спектрометре МБ-1101Е. Обработку полученных спектров проводили с использованием программы "ишуеш МБ". Более подробно методика проведения мёссбауэровских исследований описана в [11].

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Проведенные нами ранее исследования высокочистой меди показали, что в случае деформации при комнатной температуре получению на-нокристаллической структуры в процессе КВД препятствует протекание процессов динамического возврата и динамической рекристаллизации [9]. Понижение температуры деформации до 80 К позволяет в значительной степени подавить эти процессы, но в этом случае возможно протекание постдинамической рекристаллизации при отогреве образцов до комнатной температуры после низкотемпературной деформации.

Одной из задач настоящей работы было исследовать, насколько процессы динамической и постдинамической рекристаллизации могут быть замедлены за счет присутствия в меди примесей. С этой целью мы исследовали структуру образцов меди технической чистоты, продеформирован-ных КВД при комнатной температуре и температуре жидкого азота.

На рис. 1 показаны зависимости микротвердости меди технической чистоты от степени дефор-

Рис. 2. Структура меди после КВД при Тком на 1 (а, б) и 3 оборота (в, г): а, в - светлые поля; б, г — темные поля в рефлексах (111)Си и электронограммы.

мации КВД при комнатной температуре и температуре жидкого азота. Для деформации при комнатной температуре отличие от зависимости для чистой меди не очень велико [9], но абсолютные значения микротвердости для меди технической чистоты существенно выше. Увеличение степени деформации от одного до трех оборотов не оказывает заметного влияния на микротвердость, а при более высоких степенях деформации микротвердость снижается, хотя и не столь резко, как в случае высокочистой меди, но выход на установившуюся стадию деформирования не достигается.

В случае деформации меди технической чистоты при температуре жидкого азота наблюдается значительный рост микротвердости с увеличением степени деформации: от 1880 МПа после деформации на один оборот (е = 3.8) до 2070 МПа после деформации на десять оборотов (е = 6.8) (рис. 1).

Изменение микротвердости коррелирует с эволюцией структуры. На рис. 2 и 3 представлены электронные микрофотографии структуры меди технической чистоты после различных степеней деформации КВД при комнатной температуре. Структура меди технической чистоты после интенсивной пластической деформации более дисперсна и равномерна по сравнению с высокочистой медью, хотя средние размеры кристаллитов различаются незначительно. По-видимому, образование более дисперсной и однородной структуры обусловлено тем, что присутствующие в меди примеси тормозят релаксационные процессы и динамическую рекристаллизацию.

После КВД при комнатной температуре на один оборот структура субмикрокристаллическая со средним размером зерен 240 нм, причем практически отсутствуют крупные рекристаллизованные зерна с низкой плотностью дислокаций (рис. 2а, 2б). Судя по электронограммам, в структуре присутствуют и малоугловые, и высокоугловые границы, поскольку на дебаевских кольцах есть и группы близкорасположенных рефлексов, и рефлексы от разных плоскостей с больши

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎