научная статья по теме ЗЕРЕННАЯ СТРУКТУРА И ТЕКСТУРА БЫСТРОЗАТВЕРДЕВШИХ ФОЛЬГ ОЛОВА И ЕГО СПЛАВОВ Физика

Текст научной статьи на тему «ЗЕРЕННАЯ СТРУКТУРА И ТЕКСТУРА БЫСТРОЗАТВЕРДЕВШИХ ФОЛЬГ ОЛОВА И ЕГО СПЛАВОВ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2011, № 10, с. 102-107

ЗЕРЕННАЯ СТРУКТУРА И ТЕКСТУРА БЫСТРОЗАТВЕРДЕВШИХ ФОЛЬГ ОЛОВА И ЕГО СПЛАВОВ

Белорусский государственный университет, г. Минск, Беларусь Поступила в редакцию 28.03.2011 г.

Приведены результаты расчетов скорости охлаждения расплава и достигаемого переохлаждения для фольг олова, получаемых при различных режимах сверхбыстрого охлаждения. Исследования зерен-ной структуры фольг олова выявили существенную зависимость размеров, формы и ориентировки зерен от скорости движения кристаллизатора. На основе анализа полученных результатов и литературных данных предложен механизм влияния скорости движения кристаллизатора на зеренную структуру фольг. Установлена зависимость зеренной структуры двойных сплавов на основе олова с висмутом, цинком, кадмием, свинцом от концентрации легирующего элемента.

Метод сверхбыстрого охлаждения расплава на теплопроводящую подложку относится к методам, в которых затвердевание осуществляется в сильно неравновесных условиях. Показано, что сверхбыстрое охлаждение расплава позволяет существенно модифицировать структуру легкоплавких материалов, добиться однородности и дисперсности микроструктуры и за счет этого улучшить механические свойства [1, 2], повысить термическую и термоциклическую стойкость [3, 4]. К легкоплавким материалам относятся олово и сплавы на его основе, широко применяемые в промышленности. Используют сплавы олова главным образом для изготовления припоев, антифрикционных сплавов (баббитов), в виде покрытий. Особенно актуальным исследование сплавов на основе олова стало после запрета использования свинца в электронной промышленности. Особый практический интерес представляют собой сплавы 8п с Zn, Б1, Сё. Вместе с тем, несмотря на явную перспективность использования метода сверхбыстрой закалки из расплава для получения легкоплавких материалов с заданными свойствами, до настоящего времени существуют только единичные работы, посвященные исследованию сплавов на основе олова, синтезированных этим методом. Таким образом, актуальным является установление механизмов формирования микроструктуры олова и двойных сплавов на его основе.

В используемом методе фольга получалась при выплескивании капли расплава на внутреннюю поверхность полого вращающегося цилиндра (кристаллизатора). Диаметр кристаллизатора составлял 20 см, его линейная скорость изменялась от 6 до

42 м/с. Сторона фольги, прилегающая к поверхности кристаллизатора (сторона А), имела блестящий вид, а противоположная, свободно затвердевающая сторона была шероховатой (сторона В). Исследования зеренной структуры образцов проводились методом дифракции отраженных электронов (EBSD), который реализовывался с помощью приставки фазового анализа HKL CHANNEL 5 (Oxford Instruments, Великобритания) к растровому электронному микроскопу LEO 1455 VP (Karl Zeiss, Германия). В используемом методе регистрируется картина Кикучи-линий, получаемая из локальной области поверхности образца, в которой происходит дифракция рассеянных вперед электронов узкого электронного пучка микроскопа. Область генерации электронов по глубине составляет несколько десятков нанометров (по поверхности порядка 0.3— 0.5 мкм2). Экспериментальная картина Кикучи-ли-ний идентифицируется программой обработки путем сравнения ее с рассчитанными для исследуемой фазы картинами, и, тем самым, определяется ориентация кристалла, относительно поверхности образца [5]. При исследовании зеренной структуры производилось сканирование по точкам поверхности образца. Шаг сканирования задавался в зависимости от увеличения и составлял 8 мкм при увеличении 200 и 2 мкм при увеличении 1000.

Программа регистрации и обработки данных обеспечивает сохранение всех идентифицированных в процессе съемки картин Кикучи и последующее построение гномостереографической проекции каждой точки. Обратные полюсные фигуры автоматически строятся по этим результатам, что позволяет исследовать текстуру образца с учетом всех плоскостей. Текстура фольг исследовалась также с помощью рентгеноструктурного анализа на установке ДРОН 3. При изучении текстуры рас-

Таблица 1. Расчетные значения скоростей охлаждения расплава и максимальных переохлаждениий для фольг различной толщины

Скорость движения поверхности кристаллизатора, м/с 6 12 18 24 30 36 42

Толщина фольги, мкм 100 60 50 40 30 20 15

Скорость охлаждения расплава, 105 К/с 1.5 2.8 3.2 4.0 5.0 8.0 11.0

Переохлаждение расплава, К 119 121 122 123 124 127 130

сматривались дифракционные линии 8п 200, 101, 220, 211, 301 и 112. Расчет полюсной плотности проводился по методу Харриса [6].

Используемые два метода исследования текстуры дополняют друг друга, поскольку метод дифракции отраженных электронов позволяет получить информацию от меньшей площади, но выявляет отражения от всех плоскостей кристалла, тогда как метод рентгеноструруктурного анализа ограничен наличием запрещенных отражений, но охватывает большую площадь образца.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Ширина фольг изменялась в среднем от 4 до 10 мм, а длина от 5 до 10 см. Толщина фольг находилась в пределах от 20 до 100 мкм. При достаточно тонких фольгах процесс охлаждения можно считать регулярным, т.е. скорость охлаждения, устанавливающаяся во всем расплаве, одинакова. От величины скорости охлаждения расплава зависит важнейший параметр кристаллизации — переохлаждение, достигаемое расплавом до начала образования зародышей.

В табл. 1 представлены результаты расчетов скорости охлаждения расплава и достигаемого переохлаждения для фольг различной толщины, изменяющейся в зависимости от скорости вращения кристаллизатора. Подробно расчеты описаны в [7].

Исследование зеренной структуры олова выявили существенную зависимость размеров и формы зерен от скорости вращения кристаллизатора. Установлено, что при скоростях вращения кристаллизатора 6—18 м/с, которым соответствуют рассчитанные скорости охлаждения 1.5—3.2 х 105 К/с (табл. 1), как у стороны фольги, прилегающей к кристаллизатору, так и у свободно затвердевающей стороны, фольги кристаллизуются с образованием зерен двух типов: крупные длинные зерна, вытянутые вдоль направления растекания, и мелкие равноосные

(рис. 1а). Средняя ширина вытянутых зерен около 90 мкм, длинна, достигает 1 мм. Объем крупных зерен составляет 65—70% от всего объема фольги. Размер мелких зерен находится в пределах 10—80 мкм, их средний диаметр составляет 35 мкм. На долю мелких равноосных зерен приходится около 30— 35% объема фольги. Исследования субзеренной структуры показали, что внутри крупных зерен наблюдается большое количество малоугловых границ, в то время как мелкие зерна таких границ не содержат. Как крупные, так и мелкие зерна имеют в основном столбчатую структуру.

Увеличение скорости движения кристаллизатора до 36—42 м/с и соответственно скорости охлаждения до (8.0—11.0) х 105 К/с (табл. 1) приводит к существенному измельчению зеренной структуры (рис. 1б). Все зерна приобретают равноосную форму, их средний размер уменьшается до 10 мкм. Также обнаружено, что фольги, полученные при более высоких скоростях вращения кристаллизатора, не обладают столь сильно выраженной субзеренной структурой, как толстые фольги.

Текстура фольг олова исследовалась на их обеих поверхностях. Исследования, проведенные с помощью рентгеноструктурного анализа, показали, что наибольшие значения полюсной плотности принадлежат дифракционной линии 200. Это указывает на формирование текстуры [100] с обеих сторон фольги. Полюсная плотность линии 200 составляла 5.8 из анализируемых шести линий. Согласно результатам, полученным с помощью дифракции отраженных электронов, при невысоких скоростях вращения кристаллизатора параллельно поверхности преимущественно располагаются плоскости, проекции которых лежат вдоль одной из сторон стереографического треугольника от полюса 100 до 110, т.е. направление типа [001] располагается параллельно поверхности фольги (рис. 1в). На долю ориентировки (100) по этим результатам приходится около 65% объема фольги, а на долю ориентировок (130), (120), (110) — около 35%. Такое расхожде-

Рис. 1. Зеренная структура (а, б) и обратные полюсные фигуры (в, г) фольг олова, полученных при различных скоростях движения кристаллизатора (а, в — 18 м/с; б, г — 42 м/с).

ние с результатами рентгеноструктурного анализа связано с погасанием 8п-линий 130, 120 при дифракции рентгеновского излучения. Отражения более высокого порядка этих линий находятся в высокоугловых областях и имеют небольшую интенсивность, что затрудняет анализ текстуры с их помощью. Обнаружено, что так ориентированы именно крупные вытянутые зерна, составляющие большую часть фольги, в то время как мелкие равноосные зерна не имеют преимущественной ориентировки. Увеличение скорости вращения кристаллизатора приводит к образованию зерен, не имеющих какой-либо преимущественной ориентировки относительно поверхности фольг (рис. 1г).

Такая существенная зависимость размеров и формы зерен от скорости вращения кристаллизатора может быть объяснена следующим образом. Достигаемое в расплаве переохлаждение является физической величиной, определяющей скорость зарождения и роста кристаллов и, тем самым, микроструктуру материала. Результаты расчетов зависимости скорости зародышеобразования и скорости роста зерен чистого олова от переохлаждения приведены в [8]. В нашем методе скорость охлаждения изменяется на порядок от 105 до 106 К/с, что приводит к изменению переохлаждения от 119 до 130 К. При таких переохлаждениях скорость роста зерна имеет максимальное значение и практически не изменяется, в

то время как скорость зародышеобразования возрастает в 105 раз при увеличении переохлаждения, достигаемого в нашем методе.

Исследования зеренной структуры фольг двойных сплавов олова с висмутом, кадмием, цинком и свинцом показали, что добавление небольшого количества легирующего элемента в пределах равновесной растворимости не оказывает существенного влияния на зеренную структуру. Увелич

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎